未知样品及空白的蒸馏吸收

2020-08-12 09:42:19      点击:
定氮仪蒸馏器按凯氏定氮法而设计,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。定氮仪蒸馏器外形美观,操作方便,采用微电脑进行过程控制,具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和报警等功能。其作用是自来水(纯净水)经加热后进入蒸气发生器,产生连续稳定的蒸气,对已消化处理的样品进行蒸馏,经滴定计算出试样的蛋白质含量。
技术参数:
1.定氮蒸馏器测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围:0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%
3.回收率:100±0.5%(相对误差,包括消化过程)
4.蒸馏速度:<5分钟/样品
5.冷却水消耗:2L/分钟
6.重复率:相对标准偏差<±1%
7.功率:800W
8.供水:水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸:380*330*740mm
10.重量:28kg
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。